RESUMO A síntese de cristais semiorgânicos formados por aminoácidos e metais nos últimos anos tem ganhado maior atenção devido às propriedades estruturais e vibracionais promissoras destas moléculas. Neste âmbito, este trabalho visou à síntese de um monocristal de L-Treonina complexado com o íon Cu2+ pelo método de evaporação lenta do solvente, bem como o estudo das propriedades estruturais, vibracional e térmica. O material foi obtido após 30 dias em pH 5.8. Verificou-se por meio da Difração de raios X que o cristal sintetizado possui estrutura monoclínica com grupo espacial P21. A análise por termogravimetria mostrou que o material é estável ate 50 °C, sofrendo uma transformação de fase por meio da perda das moléculas de água na célula unitária. Em 180 °C a DRX em conjunto com o método de Le Bail mostrou que o material adquire uma nova conformação estrutural, permanecendo em um sistema monoclínico e transitando para o grupo de simetria P121.

ABSTRACT Semi-organic crystals synthesis formed by amino acids and metals in recent years has gained more attention because the promising structural and vibrational properties these molecules. In this context, this work aimed the synthesis of Cu2+ ion complexed L-Threonine single crystal by solvent evaporation slow method as well the study of structural, vibrational and thermal promising properties. The material was obtained after 30 days at pH 5.8. Was verified by X-ray diffraction that the synthetized crystal has a monoclinic system with space group P21. Thermogravimetric analysis showed that the material is stable up 50 ° C, undergoing a phase transformation by the loss of water molecules in the unit cell. At 180 ° C the XRD together with the Le Bail method showed material acquires a new structural conformation, remaining in a monoclinic system and transiting to the symmetry group P121.

RESUMO A corrosão microbiológica tem causado diversos prejuízos para variados segmentos industriais que utilizam os materiais metálicos em seus sistemas. Uma forma de minimizar e até mesmo controlar os problemas causados pela corrosão microbiológica tem sido a aplicação de biocidas nestes sistemas. Neste trabalho, a corrosão microbiológica do aço duplex UNS S 31803 foi avaliada com a aplicação de um biocida contendo sais de quaternário de amônio em água de produção de petróleo de uma plataforma offshore, simulando ambiente hipersalino. A fim de avaliar a corrosão microbiológica com a aplicação do biocida foram utilizadas técnicas microbiológicas como número mais provável – NMP – e eletroquímicas (medidas de potencial a circuito aberto e polarização). O biocida impactou os grupos bacterianos, eliminando inclusive dois grupos bacterianos (bactérias produtoras de ácido aeróbias e redutoras de sulfato) na fase séssil. Os potenciais medidos a circuito aberto mais elevados foram observados quando o biocida contendo sais de quaternário de amônio foi aplicado nos sistemas. Os valores potenciais de pite obtidos pelas análises de polarização mostraram que os microrganismos influenciaram nos valores e que o biocida manteve os potenciais em torno de 1000 mVECS. Os ensaios de polarização permitiram analisar através de instabilidades nas curvas e variações nas densidades de corrente passiva ao longo do tempo, a complexa dinâmica ocorrente sobre a superfície metálica devido à competição entre formação e desestabilização de película passiva, adsorção e dessorção de biocida/biofilme.

ABSTRACT Microbiological corrosion has caused several damages to several industrial segments that use the metallic materials in their systems. One way of minimizing and even controlling this problem has been the biocide application in these systems. In this work, the microbiological corrosion of the UNS S 31803 duplex steel was evaluated by the application of a biocide containing quaternary ammonium salts in petroleum production water from an offshore platform, simulating the hypersaline environment. In order to evaluate the microbiological corrosion, microbiological technique as Most Probable Number method (MPN) and electrochemical technique (open circuit potential and polarization measures) were used. The biocide impacted on the present microbiota, eliminating two bacterial groups (aerobic and sulfate reducing bacteria) in the sessile phase. The highest open circuit measured potentials were observed when the biocide containing quaternary ammonium salts was applied to the systems. The potential pite values obtained by the polarization analyzes showed that the microorganisms influenced the values and that the biocide kept the potentials around 1000 mVECS. The polarization tests allowed to analyze, through instability in the curves and variations in passive current densities over time, the complex dynamics occurring on the metal surface due to competition between formation and destabilization of passive film, adsorption and desorption of biocide/biofilm.

Este artigo descreve o desenvolvimento e a aplicação de um dispositivo portátil, simples e barato para a determinação colorimétrica quantitativa de fármacos em formulações farmacêuticas. O sensor é um resistor detector de luz (RDL) colocado numa célula de PTFE e acoplado a um multímetro de baixo custo. Os estudos quantitativos foram realizados utilizando captopril/p-cloranil/H2O2 e metildopa/molibdato de amônio como sistemas reacionais. As curvas de calibração foram obtidas através da representação gráfica da resistência elétrica do RDL contra a concentração dos complexos coloridos formados nas faixas de 1,84 × 10-4 e 1,29 × 10-3 mol L-1 e 5,04 × 10-4 e 2,52 × 10- 3 mol L-1 para captopril/p-cloranil/H2O2 e de metildopa/molibdato de amônio, respectivamente, com bons coeficientes de determinação. As análises estatísticas dos resultados obtidos mostraram que não houve diferença significativa entre os métodos propostos e os métodos oficiais como evidente a partir dos testes "t-Student" eF-Fisher, com nível de confiança de 95%. Os resultados deste estudo demonstram que o instrumento proposto neste trabalho é simples, de fácil operação, baixo custo e apresentou boa exatidão e boa precisão para o doseamento de fármacos em medicamentos.

This article describes the application and performance of an inexpensive, simple and portable device for colorimetric quantitative determination of drugs in pharmaceutical preparations. The sensor is a light detector resistor (LDR) incorporated into a black PTFE cell and coupled to a low-cost multimeter (Ohmmeter). Quantitative studies were performed with captopril/p-chloranil/H2O2 and methyldopa/ammonium molybdate systems. Calibration curves were obtained by plotting the electrical resistance of the LDR against the concentration of the colored species in the ranges 1.84 × 10-4 to 1.29 × 10-3mol L-1 and 5.04 × 10-4 to 2.52 × 10-3 mol L-1 for captopril/p-chloranil/H2O2 and methyldopa/ammonium molybdate systems, respectively, exhibiting good coefficients of determination. Statistical analysis of the results obtained showed no significant difference between the proposed methodologies and the official reported methods, as evidenced by the t-test and variance ratio at a 95% confidence level. The results of this study demonstrate the applicability of the instrument for simple, accurate, precise, fast,in situ and low-cost colorimetric analysis of drugs in pharmaceutical products.

Desenvolveu-se método espectrofotométrico simples, preciso, sensível, rápido, específico e econômico para a determinação do teor de metildopa (MTD) em matéria-prima e em formulações farmacêuticas. O método proposto baseia-se na formação de um produto colorido resultante da reação de nitrosação da MTD com nitrito de sódio em meio ácido. A espécie resultante (nitroso derivado) reage com hidróxido de sódio e é convertida a um composto mais estável de cor amarela. Este produto exibiu máximo de absorção a 430 nm. A lei de Beer foi obedecida na faixa de concentração de 6,37 a 82,81 μg mL-1 de MTD com excelente coeficiente de determinação (R2 = 0,9998). Não se observou interferência de excipientes comumente encontrados em formulações farmacêuticas comerciais. Os resultados demonstraram que o método proposto apresenta simplicidade, excelentes precisão e exatidão e pode ser aplicado para a determinação de MTD na sua forma pura e em preparações farmacêuticas. Os resultados analíticos obtidos pelo método proposto estão de acordo com aqueles obtidos pelo método oficial descrito na Farmacopéia Brasileira, a um nível de confiança de 95%.

A simple, precise, sensitive, rapid, specific and economical spectrophotometric method was developed to determine methyldopa (MTD) content in bulk and pharmaceutical dosage formulations. The proposed method was based on the formation of a colored product from the nitrosation reaction of MTD with sodium nitrite in an acid medium. The resultant nitroso derivative species reacts further with sodium hydroxide and is converted it into a more stable compound. This yellow nitrosation product exhibited an absorption maximum at 430 nm. Beer's Law was obeyed in a concentration range of 6.37 to 82.81 μg mL-1 MTD with an excellent coefficient of determination (R2 = 0.9998). No interference was observed from common excipients in formulations. The results showed the method to be simple, accurate and readily applied for the determination of MTD in pure form and in pharmaceutical preparations. The analytical results obtained for these products using the proposed method are in agreement with those of the Brazilian Pharmacopoeia procedure at a 95% confidence level.